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Docente
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D'ANNIBALE Alessandro
(programma)
Analisi chimica di matrici agro-alimentari
Tecniche e Metodi analitici – Procedure e protocolli – Concatenazione di azioni nella definizione di un problema analitico - Criteri informatori nella scelta di una tecnica analitica – Precisione – Accuratezza – Sensibilità richiesta e limite di rilevabilità - Azioni concatenate pertinenti allo sviluppo di un metodo – Esempio di un metodo benchmark (i.e., determinazione del contenuto di bromelina e caffeina in cioccolato). Calibrazione e costruzione di una curva dose-segnale – diagrammi di correlazione – Coefficiente di Pearson - Relazioni non lineari dose-segnale e algoritmi di trasformazione – Intervallo dinamico – Preparazione di standard a partire da soluzioni stock – Strategie di correzione del segnale – Preparazione dei bianchi (procedurali e matrix blank solution) - Metodo dello standard esterno – Metodo delle aggiunte standard e procedure di calcolo delle concentrazioni incognite – Metodo dello standard interno – Sorgenti di errore nella filiera analitica (campionamento – preparazione del campione – analisi) – Tipi di matrice - Procedure alternative di trattamento del campione -Eliminazione di interferenti – strategie di eliminazione dell’effetto matrice (approcci separativi, modificatori di matrice, precipitazioni selettive, metodi di mascheramento, metodi di saturazione e matrix matching) – Decomposizione per via umida in ambiente aperto – Decomposizione assistita da micro-onde – Decomposizione per combustione - Controllo di qualità in laboratorio – Carte di Controllo (es. Carta di Shewhart) – Regole di Westgart e linee di attenzione e di azione – zeta-scores- Convalida di un metodo – Validazione mediante comparazione e diagrammi di correlazione – Ripetibilità e riproducibilità - Materiali di riferimento e materiali di riferimento certificati (CRN) – Enti fornitori e criteri di scelta dei CRM (es. matrix matching) – Definizione e misura dell’incertezza – Equazione di Horwitz – Incertezza tipo composta ed incertezza estesa – Calcolo del LOD e del LOQ - Parametri di riferimento per la validazione di un metodo – Campo di misura – Range dinamico – Accuratezza ed esattezza - Selettività – Sensibilità – Robustezza e solidità - Campionamento – generalità su errori connessi a questa fase – rappresentatività ed omogeneità – integrità – Obiettivi e fasi di un campionamento – Normative attuali regolanti il campionamento di derrate alimentari (orizzontali e verticali) – Strategie di estrazione di campioni da un lotto (randomizzazione semplice, stratificata o sistematica) Strategie di riduzione del campione (quartature a cono e superficie) – Definizioni partita, sotto-partita, campione elementare, campione globale, aliquota ed unità campionaria – Esempi di strategie di campionamento per matrici alimentari solide e liquide - Procedure di campionamento per prodotti confezionati e sfusi – dispositivi di campionamento e conservazione del campione (caratteristiche e materiali dei contenitori)– Piano di trasporto e procedure di ricevimento – Criteri di conformità del campione – Campionamento di gas e specie volatili – campionamento di liquidi – Preparazione del campione di laboratorio – Determinazione del numero di campioni da analizzare
(testi)
• Appunti delle lezioni resi disponibili sul portale Moofle
• Harris “Chimica analitica quantitativa” ed. Zanichelli;
• Wilson & Goulding “Biochimica Applicata” ed. Cortina;
• Rubinson & Rubinson “Chimica analitica Strumentale” Zanichelli.
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